測試樣例

1)    樣例 2)    樣例

適用領域

    散射體是明確定義的粒子，如大分子或分散物相的細小顆粒，包括聚合物溶液、生物大分子（如蛋白質等）、催化劑中孔洞等。由小角X射線散射可以給出明確定義的幾何參數，如粒子的尺寸和形狀等。散射體中存在亞微觀尺寸上的非均勻性，如懸浮液、乳膠、膠狀溶液、纖維、合金、聚合物等。這樣的體系非常復雜，其非均勻區域或微區并不是嚴格意義上的粒子，不能用簡單粒子模型來描述。通過小角X射線散射測定，可以得到微區尺寸和形狀、非均勻長度、體積分數和比表面積等統計參數 1)    納米顆粒研究：研究各種形態的納米顆粒形狀、大小及分布等 2)    納米結構研究：例如由重復單元組成的聚合物長鏈分子 3)    級微孔研究：可測定材料中微孔的形狀、大小和分布等 4)    高分子材料研究 5)    生物大分子研究：分子參數、形狀參數、溶液狀態的構像和結構 6)    聚合物長周期的測定、片晶厚度等

應用范圍

    適合于納米尺度微觀結構的研究，領域涉及化學、化工、材料科學、分子生物學、醫藥學、凝聚態物理等多個學科。SAXS是一種非破壞性的分析方法；適用樣品范圍寬，干、濕態樣品都適用；與TEM比較，幾乎不需特殊樣品制備。能表征TEM無法測量的樣品。對弱序、液晶性結構、取向和位置相關性有較靈敏的檢測?？梢灾苯訙y量體相材料，有較好的粒子統計平均性。SAXS通常測定尺寸為1-1000 nm數量級范圍（膠體范圍)的結構特征，即特別適合于納米尺度亞微觀結構的研究。研究領域涉及化學、化工、材料科學、分子生物學、醫藥學、凝聚態物理等多學科。研究對象包括具有各種長程納米結構的軟物質體系，如液晶、液晶態生物膜的各種相變化、溶致液晶、膠束、囊泡、脂質體、表面活性劑締合結構、生物大分子（蛋白質、核酸等）、自組裝超分子結構，溶膠分形結構和界面層結構、聚合物溶液、結晶取向聚合物（工業纖維和薄膜）、嵌段離子離聚物的微觀結構等。

樣品要求

1)    粉末樣品需要多于2毫克，最好多于10mg 2)    液體的濃度要求10mg/ml，體積1ml以上 3)    膜的最小要求8mm寬，10mm長，大了可以剪裁 4)    粉末樣品：應研磨成無顆粒感。測試時，需用載體（如膠帶、毛細管等）支撐，或用非常薄的鋁箔包住，也可把粉末均勻攪拌在火棉膠中，制成合適厚度的片狀試樣 5)    塊狀樣品：塊狀樣品因其太厚，初束無法透過，因此必須減薄。合金試樣，最佳厚度為幾至幾十微米 6)    薄膜樣品：如薄膜試樣厚度不夠，可以用幾片相同的試樣疊加在一起測試 7)    纖維試樣：應盡可能剪碎，如同粉末試樣進行制備。如果觀察取向狀態的結構變化，應把纖維梳理整齊，以伸直狀態夾在試樣架中，也可用火棉膠固定纖維的伸直狀態 8)    顆粒狀試樣：對于無法碾磨的粗顆粒狀試樣一種方法是將顆粒盡可能的切割成相同厚度的薄片，然后整齊的平鋪在膠帶上，另一種方法是將顆粒熔融或溶解，制成片狀試樣，但前提是不能破壞試樣原有的結構 9)    液體試樣：須放在透明容器（如毛細管）中方能測試。溶質在溶劑中完全溶解，即無沉淀。溶質與溶劑的電子密度差應盡可能大 10)    易變質樣品需提前與儀器操作人員聯系，預約測試時間 11)    劇毒樣品需特別注明 12)    請注明樣品保存條件，如常規、冷凍、干燥、冷藏、避光等

收費標準

1)    一維SAXS固體樣品 300元/樣； 2)    一維SAXS溶液樣品 500元/樣（僅限水溶劑或者乙醇溶劑，溶液要易于清洗）； 3)    二維SAXS固體樣品 500元/樣； 4)    一維SAXS溶液樣品 700元/樣（僅限水溶劑或者乙醇溶劑，溶液要易于清洗）； 5)    變溫樣品 500元/樣（每增加1個溫度點加300元）； 6)    WAXS測試,在以上基礎上＋100元/樣；

分析儀器

儀器名稱：X射線衍射儀 Small Angel X-Ray Scattering 儀器型號：奧地利安東帕 Saxesess mc2 / 日本理學smartlab衍射儀 儀器縮寫：SAXS 生產廠家：奧地利Anton Paar 安裝日期：2015年 標簽：膠束 分散相 纖維 形貌 尺寸 尺寸分布 取向性 結晶度     SAXS是一種用于測定納米尺度范圍的固體和流體材料結構的技術。它探測的是長度尺度在典型的1-100納米范圍內的電子密度的不均勻性，從而給XRD（WAXS，廣角X射線散射）數據提供補充的結構信息。它可應用于結晶和非晶之類的材料。測量通常用透射幾何，使用窄的、良好準直的并且高強度的X射線束。典型的散射角度范圍為0.1到5度。能夠達到的最小角度決定了最大的特征分辨尺寸。樣品的制備很簡單，可以放在毛細管中、作為兩個聚合物箔之間的薄層或者不用樣品架進行測量一些典型的應用包括納米顆粒和孔隙的尺寸分布、比表面積和不均勻（如核殼）粒子中的結構分析等的測定。該技術還能給出有關納米顆粒聚集行為的信息。此外，SAXS還應用于膠體、膜 、液晶、清潔劑、微乳液、聚合物等的結構分析。在所有顆粒基本上具有相同尺寸的情況下，有可能測定它們的形狀和內部結構。作為例子，SAXS可用于分析蛋白質的包絡形狀和稀釋溶液中的其它生物大分子。 一臺實驗室設備上的測量時間可以從幾分鐘到幾個小時。測量時間依賴于所用的儀器類型和光學系統，也依賴于樣品的濃度和電子密度對比度。 抽真空的射線束路徑有助于減小空氣散射的影響并加快測量。然而，即使在一臺在空氣中的多用途衍射儀上，對大多數的樣品也常能得到高質量的SAXS數據

檢測項目

1)    乳液中液滴的形貌、尺寸以及尺寸分布 2)    表面活性劑在溶劑中組裝體的形貌、尺寸以及尺寸分布 3)    懸浮液中懸浮物的形貌、尺寸以及尺寸分布 4)    高分子聚合物材料（包括液晶）或復合材料內部的長程有序結構、結晶度 5)    催化劑孔洞尺寸、催化劑載體合成過程的監控、催化劑的粗糙度等 6)    蛋白質的結構和分子量等